TF Analyzer铁电表征原理

铁电性是材料科学里面的一个常见的概念，它是指在一些电介质晶体中，晶胞的结构使正负电荷中心不重合而出现电偶极矩，产生不等于零的电极化强度，使晶体具有自发极化，且电偶极矩方向可以因外电场而改变，呈现出类似于铁磁体的特点，晶体的这种性质叫铁电性。什么是自发极化呢？每个晶胞中原子的构型使正负电荷重心沿该方向发生相对位移从而使得晶体的单位晶胞内正负电荷中心不重合，形成偶极矩，从而会呈现出极性。而晶体构造的周期性和重复性，晶胞的固有电矩便会沿着同一方向排列整齐，使得晶体处于高度的极化状态，由于这种极化状态是在外电场为零时自发地建立起来的，因此称为自发极化。铁电性由法国的Valasek于1920年在罗息盐晶体中首次被发现。从那时起，许多有机和无机铁电材料被陆续发现[1]。

铁电材料具有自发极化，并且在外加电场作用下能够诱导极化翻转的特性。铁电材料是指具有铁电效应的一类材料，由于其往往具有铁电特性、压电特性、电光特性，所以铁电材料的应用研究已经成为了学术界和工业界的研究热点。

1、 铁电分析仪

仪器介绍：德国aixACCT公司生产的TF Analyzer 3000铁电分析仪是一款可表征铁电薄膜材料和块体、压电块体材料的各类参数测量仪器。该仪器为完全模块化设计，不同的模块对应不同的点特性测试方式。铁电分析仪具有动态电滞回线(Dynamic Hysteresis)；脉冲测试(PUND)；疲劳测Fatigue试(FM)；保持力Retention (RM)；漏电流测试Leakage current (LM)、电致应变测试（d33）等多种功能。

设备预约：设备信息 (sslab.org.cn)

铁电表征原理：铁电分析仪是一款专业用于分析表征铁电材料特性的仪器，其通过对试样表面施加阶跃电压时的电流、电容、电荷响应获取到材料的极化强度等参量，进而获取到铁电材料动态电滞回线(Dynamic Hysteresis) 。

铁电材料的电滞回线表征其在外加电场作用下，极化强度P与电场E的非线性关系。如图1所示，随着电场增大，极化强度P沿曲线OA非线性增大。电场继续增大，极化强度P沿曲线BC缓慢变化并趋于饱和。BC的切线与P轴的交点即为饱和极化强度，也是无电场下的自发极化强度，记为Ps。当电场撤去后，极化P不会沿原来的曲线减小为0，而是保持一个极化量，称为剩余极化强度Pc。要使极化减小为0，则需要增加一个反向电场，此时的电场强度称为矫顽电场Ec。继续增大反向电场，极化反向并增大至趋于饱和，如此循环便得到电滞回线。电滞回线是铁电体一个非常重要的特征，对它进行测定，可以得到铁电体自发极化强度Ps、剩余极化强度Pc、矫顽电场Ec等重要的参数。

文献案例介绍：

如下图2-a所示，Hoffmann等人基于铁电测试仪(aixACCT TF-3000)在1 kHz下测量TiN/ZrO2(10 nm)/TiN电容的极化P与电场Ea的反铁电特性[2]。如下图2-b和c所示，Liu等人报道了Hf(Zr)1+xO2材料通过PUND表征的P-E loop[3]，并且表征了其能到达到1012次方的疲劳特性。如下图2-d所示,Geng等人报道了KNN基陶瓷巨大的电致应变[18]。

总结：

铁电分析仪作为证明材料铁电特性最直接的表征设备，其能表征铁电薄膜、铁电块体等材料的宏观铁电性能,具有制样简单、操作容易等优点。但针对于不同的材料体系，其也存在以下适用性的问题：

1、 铁电回线是判定铁电特性的重要特征之一，是直接表征极化值和电场之间关系的手段。

2、 铁电分析仪只能获取宏观的PE-loop回线，不能表征微观特性，也不能获取到图像信息。

3、 对于特别薄的铁电薄膜材料（例如1-2nm的HfO2基薄膜[4])，由于隧穿电流的存在使得表征其极化强度变得比较困难。

4、 对于漏电流比较大的铁电薄膜，例如，铁酸铋BiFeO3等，其PE-loop形状受漏电影响较大，有时不能趋于饱和[5]，但通过漏电补偿等模块可以修复回线形状。

5、 对于有一些有机铁电材料，例如碘酸铅甲胺CH3NH3PbI3的铁电回线不能饱和或者趋于闭合直线[6],[7]。

6、 对于薄膜材料，通常要求有上下电极，所以在生长样品时需要先生长一层导电层，例如HfO2基的铁电材料中常用的底电极为W、TiN等。

7、 铁电薄膜在测试时，通常默认的是垂直于薄膜的面外方向，但也有少数文献报道过面内PE-loop回线的表征[8]。